百草枯和敌草快均为联吡啶类季铵盐，属于高效、廉价的非选择性触杀灭生型除草剂，这两种农药对人毒性极大，且无特效解毒药，已被20多个国家禁止或者严格限制使用。各国对此制定了最大残留限量(MRL)，如日本规定敌草快和百草枯在茶叶中的MRL值均为0.3 mg/kg；欧盟和国际食品法典委员会(CAC)也分别规定了茶叶中百草枯和敌草快的最大残留限量为0.1 mg/kg和0.2 mg/kg。我国GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》规定茶叶中百草枯的残留限量为0.2 mg/kg，但对茶叶中敌草快的限量未做规定，而实际上在茶叶种植管理中百草枯和敌草快这两种除草剂都不允许使用。
迪马科技根据现有实验方法进行方法开发，建立了茶叶中百草枯和敌草块的检测方法。采用Inspire HILIC色谱柱结合UPLC-MS/MS，通过ProElut PXC固相萃取柱净化，方法定量限为10.0 μg/kg。
本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；保证了实验结果的重现性和准确性；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，可供广大分析工作者参考。
1、适用范围
本方案适用于绿茶、花茶、铁观音等茶叶中百草枯和敌草快的检测。
2、标准品配制
1. 标准储备液：准确称取适量百草枯、敌草快用0.1 mol/L盐酸溶液配制成1.0 mg/mL的单标储备液。
2. 混合标准中间液(0.5 μg/mL)：分别准确移取适量标准储备液单标，用0.1 mol/L盐酸：甲醇(1：1)定容，混匀备用。
3、提取
1. 准确称取5.0 g样品，加入25 mL提取液*，振荡10 min，6000 rpm离心，取出上清液；
2. 下层残渣再用25 mL提取液*按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，6000 rpm离心，取出上清液10 mL；
3. 向步骤(2)取出的上清液中加入5 mL甲醇混匀，待净化。
*提取液：甲醇：0.5 M 盐酸(1:1)
4、净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#: 68203)
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(1)活 化： |
依次用3 mL甲醇、3 mL水活化； |
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(2)上 样： |
加入待净化液，弃去流出液； |
|
(3)淋 洗： |
依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，弃去流出液，推干小柱； |
|
(4)洗 脱： |
加入3 mL洗脱液*，接收流出液，推干小柱，混匀，过Nylon膜(Cat#：37177)上机分析。 |
*洗脱液：2 mol/L氯化铵水溶液：甲醇 (1:1)，洗脱液现用现配。
5、分析条件
UPLC条件
色谱柱：Inspire HILIC，100 x 2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)
流 速：0.5 mL/min 进样量：10 μL 柱 温：35 ℃
流动相：A: 10 mmol/L甲酸铵(pH 3.0) B: 0.5%甲酸乙腈梯度
|
时间(min) |
0 |
3.5 |
5 |
6 |
15 |
|
A(%) |
20 |
90 |
90 |
20 |
20 |
|
B(%) |
80 |
10 |
10 |
80 |
80 |
质谱条件
|
电离模式：ESI |
扫描方式：正离子扫描 |
|
检测方式：多反应监测 |
电喷雾电压：5500 V |
|
雾化气压力：50 psi |
辅助气压力：50 psi |
|
气帘气压力：20 psi |
离子源温度：500 ℃ |
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
|
药物名称 |
定性离子对 (m/z) (母离子/子离子) |
定量离子对 (m/z) (母离子/子离子) |
碰撞气能量/eV |
去簇电压/V |
|
百草枯 |
186.1/171.1 |
171.0/77.0 |
26 |
80 |
|
171.0/77.0 |
45 |
|||
|
敌草快 |
183.0/157.0 |
183.0/157.0 |
29 |
110 |
|
183.0/130.0 |
45 |
6、添加回收结果
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相关产品信息
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货号 |
名称 |
规格 |
|
标准品 |
||
|
46158 |
百草枯二氯盐 [1910-42-5] Paraquat CL tetrahydrate |
100 mg |
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46157 |
敌草快 [6385-62-2] Diquat Dibromide monohydrate |
100 mg |
|
样品前处理 |
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|
68203 |
混合型阳离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXC |
60 mg/3 mL 50/pk |
|
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
|
4803 |
1,3,6 mL柱管通用连接器 |
15/pk |
|
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
|
99011 |
真空/正压两用泵，无油 |
1/pk |
|
99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞) |
1/pk |
|
37177 |
ProMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm, 0.22 μm 100/pk |
|
色谱柱 |
||
|
81412 |
Inspire HILIC |
100 x 2.1 mm, 3 μm |
|
LCMS级溶剂 |
||
|
50163 |
乙腈 LCMS级 |
4 L |
|
50164 |
甲醇 LCMS级 |
4 L |
|
50153 |
甲酸 LCMS级 |
50 mL |
|
通用色谱产品 |
||
|
52401B |
瓶架/蓝色(现货) |
50孔 |
|
52401A |
瓶架/白色(现货) |
50孔 |
|
1034 |
样品瓶(棕色/螺纹) |
2 mL, 100/pk |
|
1035 |
样品瓶盖/含垫(已经组装) |
100/pk |
|
H80465 |
液相进样针, 尖头 |
25 μL |
红色产品货号#1034、#1035火热促销中……