参考《GB 31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》

        2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2021年相比，畜禽肉及副产品和水产品项下的氯霉素检验项目中新增了《GB 31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》，同时，在1.5.2.4及3.5.2.5中指定其为2022年2月1日(含)起的指定检验方法。

        迪马科技参考GB 31658.2-2021建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氯霉素残留量，使用乙腈提取，乙酸乙酯反萃，Diamonsil C18(2)色谱柱分离检测；定量限与标准方法一致，为0.1 μg/kg；回收率在80%-110%之间。实验过程基本参考标准，本方法回收率高，稳定性好，通过对C18小柱的考察，最终采用ProElut C18-U净化。适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等参考。

动物性食品中氯霉素残留量的测定 UPLC-MSMS法 解决方案

1、适用范围

        本方案适用于猪肉、鸡肉、猪肝和鸡肝等样品中氯霉素残留量的检测。

2、标准品配制

(1)  氯霉素储备液0.1 mg/mL: 准确称取适量标准品，用甲醇配制成氯霉素0.1 mg/mL的储备液；

(2)  氯霉素标准工作液: 吸取适量氯霉素储备液，用流动相稀释成0.01 μg/mL和0.05 μg/mL；

(3)  氯霉素内标储备液100.0 μg/mL: 称取适量氯霉素-D5(CAS#: 202480-68-0)，用甲醇配制；

(4)  氯霉素内标工作液: 吸取适量内标储备液，用流动相稀释成0.02 μg/mL。

3、提取

(1)  称取5.0 g样品，加入氯霉素内标工作液250 μL、5 mL乙腈和5 mL 4%氯化钠溶液，涡旋振荡2 min，

6000 rpm离心2 min，取上清液；

(2)  向下层残渣中继续加入5 mL乙腈和5 mL 4%氯化钠溶液，按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；

(3)  向上清液中加入正己烷5 mL，涡旋1 min，6000 rpm离心2 min，弃去上层液；再加入5 mL正己烷重复处理1次；

(4)  加水饱和的乙酸乙酯溶液5 mL，涡旋1 min，6000 rpm离心2 min，将上层清液转移到氮吹管中，重复提取一次，合并提取液；

(5)  40 ℃水浴下氮吹至近干(约0.2 mL)，加5%乙腈水3 mL溶解，混匀，待净化。

4、净化——ProElut C18-U 500 mg/6 mL (Cat.#: 63505)

*注: 同方法制备基质匹配标准溶液。

5、分析条件

UPLC 条件                 

色谱柱:  Diamonsil C18(2)，150 x 3.0 mm，5 μm (Cat.#: 99628)

流  速:  0.4 mL/min    进样量:  5 μL   柱  温:  30 ℃

流动相:  A : 水       B: 甲醇         A:B=1:1

质谱条件

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

6、添加回收结果

动物性食品中氯霉素检测的添加回收结果(%)