日度归档：2022年7月25日

农药残留检测专用SPE柱

发表于由

ProElut GPR——《GB 23200.10-2016》等中药材中农药残留检测
ProElut Pyrethroid——2015版 中国药典 第四部 212页 第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法
ProElut PSC—粮谷中农残检测专用SPE柱
ProElut TPC—茶叶中农残检测专用小柱
ProElut PBM—平贝母中农残检测专用小柱

商品描述 货号 库存
ProElut PBM 1.5g/12ml 20/pkg 65910 1 2205.00
ProElut Pyrethroid 80mL 10/pk 65933 订货 2520.00
ProElut PSC 1.5g / 12mL 20/pk 65357 6 2079.00
ProElut TPC-2 6mL 30/pkg 65360 2 2520.00
ProElut GPR 1.5g / 12mL 20/pkg 65352 1 2646.00
ProElut TPC 12mL 20/pkg 65354 4 2520.00
共6条记录<1>

  • 产品介绍
  • 使用说明书
  • 产品文献
  • 产品应用
  • 商品评价

ProElut GPR—《GB 23200.10-2016》等中药材中农药残留检测
商品描述：ProElut GPR 1.5g / 12mL 20/pkg
货号：65352
用于中药材中农药残留检测

ProElut Pyrethroid 80mL —中药中拟除虫菊酯类农药残留检测专用柱
商品描述：ProElut Pyrethroid 80mL 10/pk
货号：65933
用于2015版 中国药典 第四部 212页 第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法

ProElut PSC—粮谷中农残检测专用SPE柱
商品描述：ProElut PSC 1.5 g/12 mL
货号：65357
用于粮谷中农药残留检测。

ProElut TPC—茶叶中农残检测专用小柱
ProElut TPC 参考国标《GB/T 23204-2008 茶叶中519 种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱- 质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448 种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法》开发而成。可有效去除茶叶中的有机酸、碳水化合物、色素和茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中有机磷类、有机氯类、菊酯类、氨基甲酸酯类等多种农药残留具有较高的回收率和较好的重现性结果。

ProElut PBM—平贝母中农残检测专用小柱
产品描述：ProElut PBM 1.5g/12ml 20/pkg
货号：65910
用于平贝母中农残的检测
 
 
 
 
标题 SPE柱 色谱柱 时间
茶叶中14种农药残留量的测定 SPE-GC-MS法 ProElut TPC 12mL 20/pkg DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm 2020-04-23
茶叶中克百威、灭多威、3-羟基克百威、茚虫威、甲胺磷、氧乐果、啶虫脒、吡蚜酮、吡虫啉和内吸膦残留的检测-参考标准《GB 23200.13茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》 SPE-UPLC-MS/MS法 ProElut TPC 12mL 20/pkg Leapsil C18 2.7μm 100 x 2.1mm 2020-04-23
茶叶中蒽醌的检测-ProElut TPC+DM-5MS ProElut TPC 12mL 20/pkg DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm 2016-01-07
粮谷中七种农药残留的检测 ProElut PSC 1.5g / 12mL 20/pk Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm 2012-11-23
人参中辛硫磷的检测 ProElut GPR 1.5g / 12mL 20/pkg Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm 2012-05-28
茶叶中多种农药残留检测 ProElut TPC 12mL 20/pkg DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm 2012-05-10

SSRL Crystallization Plate Kit-MiTeGen蛋白结晶

发表于由

上海金畔生物代理MiTeGen品牌蛋白结晶试剂耗材工具等，我们将竭诚为您服务，欢迎访问MiTeGen官网或者咨询我们获取更多相关MiTeGen品牌产品信息。

SSRL Crystallization Plate Kit
SSRL Crystallization Plate Kit
SSRL Crystallization Plate Kit
SSRL Crystallization Plate Kit
SSRL Crystallization Plate Kit
SSRL Crystallization Plate Kit

SSRL Crystallization Plate Kit

The SSRL Crystallization Plate avoids manual manipulation of samples during crystal screening and diffraction data collection. It is used for in-situ crystallization of proteins on substrates affixed to magnetic sample pin bases. The plate can also be used to hold crystals in a controlled humidity environment for subsequent robotic sample mounting at a synchrotron beamline. Each plate can hold 10 sample pin bases.

Included in this kit is 1 Crystallization Tray, 20 Liner Cups, 20 foam inserts and 1 Roll of Tape.

SKU: M-CP-111-092Categories: New Products, SSRL Crystallization Plate, SSRL High-Density Grid System

动物源食品中利巴韦林的检测UPLC-MS/MS法解决方案

发表于由

        利巴韦林又名病毒唑、三氮唑核苷、尼斯可等，是广谱强效的抗病毒药物，因具有溶血性贫血、遗传毒性和生殖毒性等副作用，我国早在2005年就明令禁止利巴韦林等人用抗病毒药兽用。近年来利巴韦林也成为国家食品安全监督抽检的重要项目。

 

        目前利巴韦林常用的检测方法为《SN/T 4519-2016 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》，迪马科技参考相关标准，优化方法过程，采用新推出的PBA固相萃取柱产品，结合耐纯水的Spursil C18-EP极性改性液相色谱柱，推出鸡肉和鸡肝中利巴韦林检测方法。该方法具有回收率高、稳定性好、净化效果优异等特点，可供广大分析工作者参考。

 

1、适用范围

        本方案适用于鸡肉、鸡肝等动物源性食品中利巴韦林的检测。

 

2、标准品配制

(1) 利巴韦林储备液1.0 mg/mL：准确称取适量标准品，用甲醇配制成利巴韦林1.0 mg/mL的储备液；

(2) 利巴韦林中间液：分别吸取适量单标储备液，用甲醇配制成1.0 μg/mL 和0.05 μg/mL的中间液；

(3) 利巴韦林-13C5内标储备液100.0 μg/mL：利巴韦林-13C5，甲醇配制，直接购买的储备液；

(4) 利巴韦林-13C5内标中间液：吸取适量内标储备液，用甲醇配制成0.1 μg/mL中间液。

 

3、提取

1. 称取5 g样品，加入利巴韦林-13C5内标中间液100 μL，12 mL三氯乙酸提取液(pH 4.8)*，和2.5 mL乙腈，振荡提取10 min，6000 rpm离心2 min，取上清液；

2. 下层残渣再用10 mL三氯乙酸提取液(pH 4.8)，重复提取一次；

3. 合并两次提取液，并定容至25 mL，取出5 mL。

*三氯乙酸提取液(pH 4.8)：称20 g三氯乙酸，加入950 mL水溶解，用氨水调节pH至4.8，用水定容至1000 mL。

 

4、酶解

1. 5 mL提取液加入1 mL 2 mol/L乙酸铵(pH 4.8)*，加入100 μL酶*，涡旋混合1 min，放入37 ℃烘箱加热反应2 h。

2. 酶解完成后，拿出冷却到室温，加入氨水，调节pH至8.5，混匀，6000 rpm离心2 min，取出上清液待净化。

*2 mol/L乙酸铵(pH 4.8)：称取7.7 g乙酸铵，加入45 mL水溶解，然后用乙酸调节pH至4.8；

*酶溶液的配制：固体酶制剂：酶活度：10.4 u/mg磷酸酯酶，取适量酶制剂，用水稀释至酶活0.04 u/mL。

 

5、净化——ProElut PBA  100 mg/3 mL (Cat.# 68403)

(1)活    化：

依次用3 mL乙腈、3 mL乙腈-1%甲酸水*、3 mL乙酸铵缓冲溶液(pH 8.5)*活化；

(2)上    样：

加入待净化液，弃去流出液；

(3)淋    洗：

依次用5 mL 10%乙腈-乙酸铵缓冲溶液(pH 8.5)*、2 mL 5%氨水甲醇淋洗，弃去流出液，小柱真空负压抽干0.5 min；

(4)洗    脱：

加入2 mL 0.5%甲酸水，抽干小柱，接收全部流出液混匀，过Nylon膜(Cat#：37177)上机分析。

*乙腈-1%甲酸水：乙腈：1%甲酸水(体积比3：1)；

*乙酸铵缓冲溶液(pH8.5)：称取3.85 g乙酸铵，加入180 mL水溶解，然后用氨水调节pH至8.5；

*10%乙腈-乙酸铵缓冲溶液(pH 8.5)：乙腈：pH 8.5乙酸铵缓冲溶液(体积比1：9)。

 

6、分析条件

UPLC 条件

色谱柱：Spursil C18-EP, 150 x 2.1 mm, 3 μm  (Cat#：82113)

流  速：0.4 mL/min     进样量：10 μL     柱 温：35 ℃

流动相：A: 0.2%甲酸水                  B: 乙腈

梯度

时间(min)

0

2

4.5

6

7

7.5

15

A(%)

100

100

80

40

40

100

100

B(%)

0

0

20

60

60

0

0

 

质谱条件

电离模式：ESI                           扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测                电喷雾电压：5500 V

雾化气压力：50 psi                    辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi                    离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称

定性离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

定量离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

碰撞气能量/eV

去簇电压/V

利巴韦林

245.2/113.1

245.2/113.1

11

64

245.2/96.2

15

利巴韦林-13C5

250.3/113.3

11

62
 

7、添加回收结果

动物源性食品中利巴韦林检测的添加回收结果(%)

基质

添加水平1.0 μg/kg

添加水平20.0 μg/kg

加标量：利巴韦林中间液0.05 μg/mL, 加100 μL

加标量：利巴韦林中间液1.0 μg/mL, 加100 μL

鸡肉

107.1

98.6

鸡肝

108.2

105.3
 

动物源食品中利巴韦林的检测UPLC-MS/MS法解决方案

动物源食品中利巴韦林的检测UPLC-MS/MS法解决方案

动物源食品中利巴韦林的检测UPLC-MS/MS法解决方案

动物源食品中利巴韦林的检测UPLC-MS/MS法解决方案

动物源食品中利巴韦林的检测UPLC-MS/MS法解决方案

相关产品信息

货号

名称

规格

样品前处理

68403

苯硼酸固相萃取柱ProElut PBA

100 mg/3 mL 50/pkg

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵，无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

37177

ProMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

色谱柱

82113

极性改性反相色谱柱 Spursil C18-EP

150 x 2.1 mm, 3 µm

HPLC溶剂

50101

乙腈 HPLC级

4 L

50163

乙腈 LC-MS级

4 L

50102

甲醇 HPLC级

4 L

50164

甲醇 LC-MS级

4 L

50144

甲酸 HPLC级

50 mL

50153

甲酸 LC-MS级

50 mL

50132

乙酸 HPLC级

50 mL

50138

乙酸铵HPLC级

100 g

通用色谱产品

52401A

瓶架/白色

50孔

52401B

瓶架/蓝色

50孔

1034

样品瓶 (棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫 (已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针, 平头

25 μL

红色产品货号#1034、#1035火热促销中……

 

ProElut PWA—顺丁烯二酸检测专用SPE柱

发表于由

用于鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸检测。

  • 填料质量： 500mg
  • 柱体积： 6mL
  • 包装量： 30/pkg
商品描述 货号 库存
ProElut PWA 500mg / 6mL 30/pk 65814 3 2315.25
共1条记录<1>

  • 产品介绍
  • 使用说明书
  • 产品文献
  • 产品应用
  • 商品评价

        用于鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸检测。

标题 SPE柱 色谱柱 时间
食品中顺丁烯二酸(马来酸)的测定—“毒淀粉”事件 ProElut PWA 500mg / 6mL 30/pk Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm 2013-06-06

水果、蔬菜中丁醚脲的测定 QuEChERS-UPLC-MS/MS法 解决方案

发表于由

        丁醚脲是一种新型硫脲类高效杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒、内吸和熏蒸作用，且具有一定的杀卵效果。低毒，但对鱼、蜜蜂高毒。

        迪马科技参考国家市场监督管理总局批准的《BJS202006 水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法》食品补充检验方法，建立了水果、蔬菜中丁醚脲的检测方法，采用QuEChERS净化结合LC-MS/MS检测，定量限为10 μg/kg，可供广大分析工作者参考。

水果、蔬菜中丁醚脲的测定 QuEChERS-UPLC-MS/MS法      

1、适用范围
        本方案适用于草莓、苹果、猕猴桃、黄瓜、菠菜和西红柿中丁醚脲的检测，定量限为10 μg/kg。

2、标准溶液配制
(1) 标准储备液: 准确称取10 mg标准品，用乙腈配制成1000 μg/mL的标准储备液；
(2) 标准中间液: 分别吸取适量标准储备液，用乙腈配制成2.5 μg/mL和0.25 μg/mL的标准中间液。

3、提取
        取5.0 g样品于50 mL离心管中，准确加入20 mL乙腈，振荡2 min，加2 g 无水硫酸钠、1 g氯化钠，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，收集3 mL上清液，待净化。

4、净化
4.1 ProElut QuE 15 mL Tube (400 mg PSA、400 mg C18、500 mg Na2SO4) (Cat#: 64662)
        将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管中，涡旋混合1 min，6000 rpm离心2 min，取出上清液过0.22 μm微孔滤膜，上机测定。

4.2 ProElut QuE 15 mL Tube (400 mg PSA、500 mg Na2SO4) (Cat#: 64663)
        将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管中，涡旋混合1 min，6000 rpm离心2 min，取出上清液过0.22 μm微孔滤膜，上机测定。

5、分析条件
UPLC 条件
色谱柱: Leapsil C18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (Cat#: 86005)
流  速: 0.3 mL/min
进样量: 1 μL
柱  温: 35 ℃
流动相:  A:   0.1%甲酸水    B:  乙腈
梯度

时间/Min.

0

2

4

6

6.1

8

A(%)

80

80

15

15

80

80

B(%)

20

20

85

85

20

20

质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 正离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: 4500 V

雾化气压力: 50 psi

辅助气压力: 50 psi

气帘气压力: 20 psi

离子源温度: 500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称

定性离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

定量离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

碰撞气能量/eV

去簇电压/V

丁醚脲

385.1/328.9

385.1/328.9

27

110

385.1/286.9

36

385.1/278.0

43

6、添加回收结果

水果、蔬菜中丁醚脲检测的添加回收结果(%)

基质

15 mL ProElut QuEChERS

(400 mg PSA、400 mg C18、500 mg Na2SO4)

15 mL ProElut QuEChERS

(400 mg PSA、500 mg Na2SO4)

添加水平10.0 μg/kg

添加水平100.0 μg/kg

添加水平10.0 μg/kg

添加水平100.0 μg/kg

加标量: 标准中间液     0.25 μg/mL, 加200 μL

加标量: 标准中间液     2.5 μg/mL, 加200 μL

加标量: 标准中间液     0.25 μg/mL, 加200 μL

加标量: 标准中间液     2.5 μg/mL, 加200 μL

草莓

74.3

80.9

98.1

90.2

苹果

66.2

67.7

81.7

91.6

猕猴桃

75.7

79.7

84.8

92.5

黄瓜

73.6

77.9

83.1

84.6

菠菜

73.5

71.2

86.1

99.9

西红柿

74.9

76.2

91.3

92.2

 

水果、蔬菜中丁醚脲的测定 QuEChERS-UPLC-MS/MS法 解决方案

丁醚脲标准品 (2.5 μg/mL)XIC图

水果、蔬菜中丁醚脲的测定 QuEChERS-UPLC-MS/MS法 解决方案

丁醚脲标准品 (25 μg/mL)XIC

相关产品信息

 

货号

名称

规格

样品前处理

64662

ProElut QuE 15 mL Tube 净化管

400 mg PSA, 400 mg C18,  500 mg Na2SO4  50/pk

64663

ProElut QuE 15 mL Tube 净化管

400 mg PSA, 500 mg Na2SO4, 50/pk

标准品

46133

丁醚脲 Diafenthiuron [80060-09-9]

100 mg

色谱柱

86005

Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容色谱柱

100 x 2.1 mm, 2.7 μm

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50101

乙腈 HPLC级

4 L

50144

甲酸 HPLC级

50 mL

通用色谱产品

30039

FitMax Nylon 针头式过滤器

13 mm 0.22 μm Nylon 100/pk

30043

FitMax PTFE 针头式过滤器

13 mm 0.22 μm PTFE 100/pk

52401A

瓶架/白色

50 孔

52401B

瓶架/蓝色

50 孔

1034

样品瓶 (棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫 (已经组装)

100/pk

H80365

HPLC 进样针, 平头

10 μL

红色产品货号#30039、#30043、#1034、#1035火热促销中……

ProElut BLC—葡萄酒中白藜芦醇检测专用SPE柱

发表于由

ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物，如黄酮、花色素、单宁等，适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测。

商品描述 货号 库存
ProElut BLC 6mL 30/pk 65918 19 2214.45
共1条记录<1>

  • 产品介绍
  • 使用说明书
  • 产品文献
  • 产品应用
  • 商品评价
        白藜芦醇是葡萄酒中重要的功能性成分，具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗过敏、抗血栓、抗高血脂、消炎、扫除自由基等多种药理活性，受到国内外医学界和葡萄酒研究者的广泛关注。
 
        国内外检测白藜芦醇含量的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气质联用法(GC-MS)、二次微分简易示波伏安法、毛细管电泳法(CE)、紫外荧光法、薄层色谱法等。其中，高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好，是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。国标方法《GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》也有关于白藜芦醇的检测。由于不同红酒中的白藜芦醇含量具有很大的差异性，所以测定红酒中白藜芦醇含量可以为选择葡萄品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。
 
方法优势：
迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测红酒中白藜芦醇，对比国标方法：
 

1. 本方法无需样品提取过程，直接过柱，操作简便；

2. 样品调节pH后，使用ProElut BLC白藜芦醇检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测；

3. 方法定量限是1.0 mg/kg，优于文献方法2.0 mg/kg，回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

4. 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

 
专用柱优势：
        ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物，如黄酮、花色素、单宁等，适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高工作效率。
标题 SPE柱 色谱柱 时间
葡萄酒中白藜芦醇的测定-ProElut BLC+Diamonsil C18(2) ProElut BLC 6mL 30/pk Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm 2016-01-08

柑橘中抑霉唑的检测 UPLC-MS/MS法 解决方案

发表于由

        抑霉唑是一种高效内吸性广谱杀菌剂，被广泛应用于采收后的各种水果和蔬菜，以防止果蔬在运输和贮存过程中腐烂变质，起到防腐保鲜的作用。研究发现，人体长期摄入抑霉唑会引起内分泌系统功能紊乱，对神经系统及肝脏也有影响，成为危害人类健康的一大隐患。许多发达国家对抑霉唑限制使用并将其列入监控范围，我国最新修订的《GB 2763-2019食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定柑橘类水果中抑霉唑残留限量为5.0 mg/kg。

        迪马科技参考国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》和《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，建立了沃柑中抑霉唑的检测方法，采用标准中的ProElut Carb/NH2固相萃取柱和QuEChERS净化管净化，Leapsil色谱柱结合UPLC-MS/MS色谱分析，方法定量限为10.0 μg/kg，可供广大分析工作者参考。

柑橘中抑霉唑的检测 UPLC-MS/MS法      

1、适用范围
        本方案适用于沃柑等橘子样品中保鲜剂抑霉唑的检测。

2、标准溶液配制
(1) 标准储备液：准确称取适量标准品，用甲醇配制成1.0 mg/mL的标准储备液；
(2) 标准中间液：分别吸取适量标准储备液，用甲醇配制成10.0 μg/mL和0.5 μg/mL的标准中间液。

3、固相萃取法处理
3.1提取
(1) 样品粉碎需要粉碎全果，带皮粉碎，称取样品20.0 g于100 mL烧杯中，加入40 mL乙腈。混匀，高速匀浆均质2 min；
(2) 加入5~7 g NaCl振荡2 min，6000 rpm离心2 min；
(3) 取出上层清液10 mL，40 ℃下减压蒸至近干；
(4) 加入3 mL乙腈:甲苯=3:1 复溶，待净化。

3.2净化—— ProElut CARB/NH2 6 mL (Cat#: 64105)
a活    化： 加入5 mL乙腈:甲苯=3:1，弃去流出液；
b上    样： 加入待净化液，收集流出液；
c 淋    洗： 用6 mL乙腈:甲苯=3:1分三次润洗旋蒸瓶，然后加入柱中，收集流出液；
d洗    脱： 加入25 mL乙腈:甲苯=3:1，收集流出液；
e重新溶解： 40 ℃减压蒸干，加入2.5 mL甲醇复溶，过0.22 µm PTFE滤膜 (Cat#: 37178)，上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液

4、QuEChERS法前处理
4.1提取
(1) 样品粉碎需要粉碎全果，带皮粉碎，称取样品10.0 g于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈。混匀，振荡5 min；
(2) 加入萃取盐包* (Cat#: 64521s) 振荡1 min， 6000 rpm离心2 min；
(3) 取出上层清液6 mL待净化。
*萃取盐包：4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠

4.2净化——ProElut QuE 15 mL Tube (885 mg MgSO4，150 mg PSA，15 mg Carb) (Cat#: 64621)
        将待净化液加入到15 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，6000 rpm离心5 min，准确移取2 mL上清液于5 mL氮吹管中，45 ℃水浴中氮气吹至近干(大约100 μL以下)，甲醇定至1 mL，混匀，过0.22 µm PTFE滤膜 (Cat#: 37178)，上机分析。
注：同方法制备基质匹配标准溶液。

5、分析条件
UPLC 条件
色谱柱：Leapsil C18, 100 x 2.1 mm, 2.7 μm (Cat#: 86005)
流  速：0.3 mL/min   
进样量：1 μL  
柱  温：40 ℃
流动相：A:  0.1%甲酸水    B: 乙腈
梯度

 

时间/Min.

0

5

6

8

8.5

15

A(%)

90

50

10

10

90

90

B(%)

10

50

90

90

10

10

质谱条件

 

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500 V

雾化气压力：50 psi

辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称

定性离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

定量离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

碰撞气能量/eV

去簇电压/V

抑霉唑

297.1/159.0

297.1/159.0

30

75

297.1/255.0

26

 

6、添加回收结果

沃柑中抑霉唑添加回收结果(%)

方法

添加水平10.0 μg/kg

加标量：中间液 0.5 μg/mL, 加200 μL

固相萃取法

95.5

QuEChERS法

92.5

 

 

柑橘中抑霉唑的检测 UPLC-MS/MS法 解决方案

图1 抑霉唑标准品20.0 μg/L的XIC色谱图

相关产品信息

货号

名称

规格

样品前处理

64105

ProElut CARB/NH2 复合固相萃取柱

500 mg/500 mg/6 mL 30/pk

64521s

ProElut QuE EN Extraction Salt 萃取盐包

4 g MgSO4, 1 g NaCl, 1 g TSCD, 0.5 g DHS, 50/pk

64621

ProElut QuE 15 mL Tube 净化管

150 mg PSA, 15 mg Carb,  885 mg MgSO4, 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4806

考克 (控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵，无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

标准品

46751

抑霉唑 Imazalil [35554-44-0]

100 mg

色谱柱

86005

Leapsil C18  UHPLC/HPLC兼容色谱柱

100 x 2.1 mm, 2.7 μm

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50101

乙腈 HPLC级

4 L

50102

甲醇 HPLC级

4 L

50144

甲酸 HPLC级

50 mL

通用色谱产品

37178

ProMax PTFE 针头式过滤器

13 mm 0.22 μm PTFE 100/pk

52401A

瓶架/白色

50 孔

52401B

瓶架/蓝色

50 孔

1034

样品瓶 (棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫 (已经组装)

100/pk

H80365

HPLC 进样针, 平头

10 μL

 

茶叶中百草枯和敌草快的检测SPE-UPLC-MS/MS法 解决方案

发表于由

        百草枯和敌草快均为联吡啶类季铵盐，属于高效、廉价的非选择性触杀灭生型除草剂，这两种农药对人毒性极大，且无特效解毒药，已被20多个国家禁止或者严格限制使用。各国对此制定了最大残留限量(MRL)，如日本规定敌草快和百草枯在茶叶中的MRL值均为0.3 mg/kg；欧盟和国际食品法典委员会(CAC)也分别规定了茶叶中百草枯和敌草快的最大残留限量为0.1 mg/kg和0.2 mg/kg。我国GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》规定茶叶中百草枯的残留限量为0.2 mg/kg，但对茶叶中敌草快的限量未做规定，而实际上在茶叶种植管理中百草枯和敌草快这两种除草剂都不允许使用。

        迪马科技根据现有实验方法进行方法开发，建立了茶叶中百草枯和敌草块的检测方法。采用Inspire HILIC色谱柱结合UPLC-MS/MS，通过ProElut PXC固相萃取柱净化，方法定量限为10.0 μg/kg。

        本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；保证了实验结果的重现性和准确性；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，可供广大分析工作者参考。

 

1、适用范围

        本方案适用于绿茶、花茶、铁观音等茶叶中百草枯和敌草快的检测。

 

2、标准品配制

1. 标准储备液：准确称取适量百草枯、敌草快用0.1 mol/L盐酸溶液配制成1.0 mg/mL的单标储备液。

2. 混合标准中间液(0.5 μg/mL)：分别准确移取适量标准储备液单标，用0.1 mol/L盐酸：甲醇(1：1)定容，混匀备用。

 

3、提取

1. 准确称取5.0 g样品，加入25 mL提取液*，振荡10 min，6000 rpm离心，取出上清液；

2. 下层残渣再用25 mL提取液*按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，6000 rpm离心，取出上清液10 mL；

3. 向步骤(2)取出的上清液中加入5 mL甲醇混匀，待净化。

*提取液：甲醇：0.5 M 盐酸(1:1)

 

4、净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#: 68203)

(1)活    化：

依次用3 mL甲醇、3 mL水活化；

(2)上    样：

加入待净化液，弃去流出液；

(3)淋    洗：

依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗，弃去流出液，推干小柱；

(4)洗    脱：

加入3 mL洗脱液*，接收流出液，推干小柱，混匀，过Nylon膜(Cat#：37177)上机分析。

*洗脱液：2 mol/L氯化铵水溶液：甲醇 (1:1)，洗脱液现用现配。

 

5、分析条件

UPLC条件                  

色谱柱：Inspire HILIC，100 x 2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)

流  速：0.5 mL/min      进样量：10 μL     柱  温：35 ℃

流动相：A: 10 mmol/L甲酸铵(pH 3.0)       B: 0.5%甲酸乙腈梯度

时间(min)

0

3.5

5

6

15

A(%)

20

90

90

20

20

B(%)

80

10

10

80

80

 

质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500 V

雾化气压力：50 psi

辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃

 

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称

定性离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

定量离子对

(m/z)

(母离子/子离子)

碰撞气能量/eV

去簇电压/V

百草枯

186.1/171.1

171.0/77.0

26

80

171.0/77.0

45

敌草快

183.0/157.0

183.0/157.0

29

110

183.0/130.0

45

 

6、添加回收结果

茶叶中百草枯和敌草快的检测SPE-UPLC-MS/MS法 解决方案茶叶中百草枯和敌草快的检测SPE-UPLC-MS/MS法 解决方案

相关产品信息

货号

名称

规格

标准品

46158

百草枯二氯盐 [1910-42-5] Paraquat CL tetrahydrate

100 mg

46157

敌草快 [6385-62-2] Diquat Dibromide monohydrate

100 mg

样品前处理

68203

混合型阳离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXC

60 mg/3 mL 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵，无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

37177

ProMax针头式过滤器 Nylon

13 mm, 0.22 μm 100/pk

色谱柱

81412

Inspire HILIC

100 x 2.1 mm, 3 μm

LCMS级溶剂

50163

乙腈 LCMS级

4 L

50164

甲醇 LCMS级

4 L

50153

甲酸 LCMS级

50 mL

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色(现货)

50孔

52401A

瓶架/白色(现货)

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

液相进样针, 尖头

25 μL

红色产品货号#1034、#1035火热促销中……

 

ProElut QuE 2 mL Tube ( 喹诺酮检测专用)

发表于由

1. 前处理过程简单、方便，并能同时检测多种喹诺酮类药物；
2. 节省时间，降低基质效应；
3. 回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；
4. 方法检出限均为1.0 μg/kg。

商品描述 货号 库存
2mL Tube (喹诺酮检测专用) 100/pk 64529 8 1214.51
共1条记录<1>

  • 产品介绍
  • 使用说明书
  • 产品文献
  • 产品应用
  • 商品评价

方法优势
        基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，然后取出1 mL提取液净化，上机分析。对比国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》，本方法具有：
1.    前处理过程简单、方便，并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹；
2.    节省时间，降低基质效应；
3.    回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；
4.    方法检出限均为1.0 μg/kg，优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》。

标题 SPE柱 色谱柱 时间
动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量的测定-ProElut QuE+Endeavosil C18 2mL Tube (喹诺酮检测专用) 100/pk Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm 2015-07-22

GB 1886.321-2021索马甜的检测即将实施！

发表于由

索马甜(Thaumatin)：别名非洲竹芋甜素、沙马汀，是从天然植物Thaurnatocuccusdanielli的坚果皮中提取出的超甜物质，属天然蛋白质。

索马甜的用途：无热量甜味剂，调味剂。供一般食品和保健食品之用。宜与蔗糖等糖类配合使用于咖啡、巧克力、胶姆糖、饮料、冷饮、甜点、焙烤制品等。对香味有增强作用，与香辛料、香料及调味料合用，增效明显。可改善某些氨基酸的苦味、鞣酸类涩味、咖啡因苦味，增强乳品和可可风味，用于香辛料等也可增强效果。

索马甜的检测

  根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准干酪》（GB 5420-2021）等50项食品安全国家标准和4项修改单。其中《GB 1886.321-2021食品安全国家标准食品添加剂 索马甜》自2021年08月22日实施。

 

索马甜为蛋白质类化合物，在279nm处具有紫外吸收光谱特征吸收峰，试样用水溶解，采用液相色谱分离(IEC SP-8-5000的钠离子分析柱，75mmx8.0mm, 或等效色谱柱)，紫外检测器检测，外标法定量。

 

Dikma IEC SP-8-5000

 

01、产品特点

  • 适用于蛋白质、肽、DNA和RNA等大分子的分析
  • 聚合物填料，流动相耐受pH值范围2~12
  • 适用于《GB 1886.321-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 索马甜》的检测

 

02、填料规格

粒径：8μm

基质：强阳离子交换树脂

离子交换基团：磺基丙基

离子交换容量：0.4meq/g

最大耐压：2.0MPa

最大流速：1.5mL/min

可用温度范围：10~50℃

可用pH范围： 2~12

可用有机溶剂浓度：≤20%

可用盐浓度：20mM~1.0M

储存溶剂：50mM Na2SO4 aq. 

 

03、索马甜的检测

色谱柱：Dikma IEC SP-8-5000 75×8.0mm, 8µm(Cat.No: 99310)

流动相：29.25g氯化钠，1.54g乙酸铵溶解于1L水中，5mol/L氢氧化钠调pH至10.0

流速：0.8mL/min

柱温：35℃

进样量：20μL

波长：279nm

 

04、液相色谱图

GB 1886.321-2021索马甜的检测即将实施！

 

05、相关产品信息

GB 1886.321-2021索马甜的检测即将实施！